将仪器调至最佳状态并预热30min,然后依次将空白、标准、样液注入石墨炉进行检测,进样体积为20μl 。测量方式：峰面积积分。镉是影响人类健康的蓄积性毒物,机体摄入微量的镉会导致血液疾病以及肝肾等脏器的功能损伤。实验室家具工业生产中广泛应用镉以及含镉“三废”的排放对环境造成了污染,农作物可通过根部吸收土壤中离子态的镉。盐城地区有多家企业在当地收购加工出口脱水辣根片,需要提供镉含量的检测报告,同时对脱水辣根片的测定也能间接反映当地土壤中镉污染蓄积情况。本文采用塞曼校正石墨炉原子吸收法测定脱水辣根片中的镉含量,报告如下。试验了石英炉预加热温度在室温。400℃范围变化对荧光强度的影响。发现石英炉颈加烧温度在室温。称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中，加入硝酸3mL，水20mL，加热煮沸10min，冷却后转入100mL容量瓶中(若有不溶物应过滤除去)，定容，摇匀。此溶液供侧镐用；再取该溶液10.00ml定容至100mL，此溶液供测铅用。Hinderberger等证实，当使用磷酸二氢铵作基体改进剂并从Ivov平台石墨管上原子化，可在许多样品中无干扰地测定铅。S1avin等认为采用磷酸二氢铵作基体改进剂并从L’vov平台石墨管上原子化，可以无干扰地测量镉。分别取1.00mL含0.050ug铅、0.020ug铜的铅、锦标准使用溶液于自动进样器的样品杯中，由进样器分取4、8、12、16、204使用液，16、12、8、4、0.1、0.2%硝酸溶液，各加入54基体改进剂，按以下的工作条件进行测定，绘制铅和铜的工作曲线。基体改进剂　实验中做了加与不加基体改进剂的对比试验,结果表明实际样品加与不加基体改进剂均可得到较好的回收率。试验了仪器所用的铅特种空心阴极灯主电流在10-100mA范围，辅助电流在0-50mA范围，负高压在250～350m-V范围内荧光强度的变化，荧光强度随主电流。辅助电流和负高压的增加而增大。

  仪器工作条件:波长228.8nm ,灯电流7.5mA,狭缝宽度1.3nm,峰面积法进行测定,塞曼法进行背景校正。石墨炉升温程度:80/ 120 ℃干燥,10s ;300/300 ℃炭化,10s ; 1500/1500℃原子化,7s ;1800/1800 ℃清除,3s。实验室家具的优级纯硝酸、镉标准储备液(GBW(E)080383,1mg/ml) 购于江苏省疾控中心,临用时将镉标准储备液用1%硝酸液逐级稀释为标准使用液。K3Fe(CN)可大大提高氢化物发生测定铅的灵敏度[2]而成为测定铅最合适的氧化剂。试验了10%K3Fe(CN)6用量对荧光强度的影响(图4)。试验表明，K3Fe(CN)6用量在4.0-20.0mL范围内，荧光强度可达稳定最大，为增加铁的允许共存量，选择使用10.0mLl0%K3Fe(CN)6试验了加入K；扩e(CN)e氧化剂后放置时间对荧光强度的影响，发现加入K3Fe(CN)6后10min，荧光强度即可达稳定最大，且4h内不会降低。石墨管的选择　本文比较了热解涂层石墨管和普通石墨管,发现前者灵敏度约2 倍于后者,重现性明显优于后者,且使用次数也大大增加。其原因是热解涂层石墨管的致密性和均匀性都优于普通石墨管。分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定，由工作曲线计算样品中铅和铜的含量。试验了HCl、HN03、HClO4和H2S04介质对测定铅的影响。结果表明，铅的氢化物发生在HCl、HN03或HClO4介质中均可进行，而在H2S04介质中几乎不能进行。试验证明使用HCl或HN03介质，测定灵敏度和准确度相近。本法使用HCl介质，试验发现HCl含量在1.5-3.O%范围内可获稳定最大荧光强度，故采用2%HCl。由于分析的样品为水处理剂聚合氯化铝和硫酸铁中的铅，因此测定体系中铝的允许共存量的大小对方法的建立十分重要。试验发现，0.5mg/ml的铝对10mg/mL铅的测定无影响，这一允许量已是称取10g样品进行测定时体系中铝含量的二倍，完全满足测定要求。综合考虑测定样品所要求的检出限、延长灯实验室家具的使用寿命及获得较好的精密度等因素，我们选择使用60mA主电流，0mA辅助电流，290mV负高压。在选定的条件下，用5ng/mL铅及试剂空白连续测定12次，求得方法的检出限为0.4ng/mL。若称取l0g样品，则样品中铅的检出限为0.00001%。样品测定结果及分析　测定盐城地区37份脱水辣根片样品,镉含量0.04～0.09mg/ kg ,与蔬菜≤0105mg/kg ,杂粮≤0.05mg/kg ,面粉≤0.1mg/ kg的国家标准相比无明显超标,表明当地无明显镉污染和土壤蓄积。

  100Y范围内荧光强度为稳定最大温度升高，强度反而降低。故在室温下测定即可损足要求。按实验方法测定水处理剂聚合氯化铝和硫酸铝中铅含量，并与国家标准分析方法进行对照。测定结果、加标回收率及相对标准偏差列于上表。条件:用员灯校正背景，磷酸二氢铵做基体改进剂，省去了冗长的前处理过程。在测定条件下，铅的检出限为0.65ug.L-1，线性范围0—50ug.L-1；镉的检出限为0.12ug.L-1，线性范围0—20ug.L-1；回收率在90一110%之间。本方法具有准确、快速、简便之优点，用于实际样品的测定，结果令人满意。铅标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。镉标准溶液：由国家标准物质研究中心提供。1.00mL溶液含1.00mg镐。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。1.00ml溶液含1.00mg铅。使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O，050y8铅的标准使用溶液。磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵(分析纯)20.0g，用纯水溶解后定容至500mL，浓度为40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液：移取2.00ml硝酸(优级纯)于998ml纯水中摇匀，现用现配。PERKIN—ELMER 3100型原子吸收分光光度计，HGA—600型石墨炉，AS一60型自动进样器，Lvov平台石墨管，铅、锦空心阴极灯。铅和镉是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的毒性元素。水处理剂中铅和镐含量的高低直接关系到公众用水的安全。对同一浓度的KBH4，改变加液时间并不能明显改变它在氢化物发生器中的浓度。我们固定加液时间为5s(7m-L)，试验了不同浓度KBH4对测定的影响。结果表明，KBH4浓度在0.6～2.0%范围内，均可获稳定最大荧光强度，低于0.6%强度几乎为零，浓度过高，KBH4溶液容易起泡，尤其在气温较高的环境。我们选择使用0.7%的KBH4，加液时间为5s，此时，KBH4在氢化物发生器中浓度为O.38%。考察了其它常见共存元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Cd、As、Se、Hg、硫酸根对测定铅的干扰情况。发现0.5mg/mLK、Na、Ca、Mg，2.5mg/mL硫酸根，20ug/mlMn，0.1ug/mL对10ng/mL铅的测定无干扰。Cu、Cd、Fe由于能与K3Fe(CN)6发生化学反应而有负干扰，但10岭g/mLCd、1灿g/nlLCu不干扰10ng/mL铅的测定。Fe的允许共存量随K3Fe(CN)6。

  实验室家具用量的增大而有所加大，使用5ug/mL，Fe的允许共存量为5ug/ml，当K3Fe(-CN)6。用量增至10mL时，可允许2ug/mLFe共存而不影响铅的测定，故测定中选择使用10.0mLK3Fe(CN-)6。由于样品中上述元素的含量均低于允许量，因此，在测定条件下可不加其它干扰抑制剂而进行直接测定。中华人民共和国国家标准GBl5892一1995规定，作为饮用水水处理剂的聚合氯化铝(液体)中铅含量不得超过0.001%，锦含量不得超过0.0002%[1]。用火焰原子吸收法测定其中铅、锦时须进行共沉淀富集。由于加入各种试剂及冗长、繁琐的操作步骤，实验室家具不可避免地会引起样品的污染。本文研究了用员灯校正背景后，在基体改进剂存在下，样品经消解后直接测定铅和镐含量的方法。本方法具有灵敏度高，准确性好，无干扰及简便快速等优点。应用于实际样品的测定，所得结果与标准方法测定结果一致。试验了氩气流速在300～1200ml/min范围变化对荧光强度的影响。结果表明，载气流速在400-700mL/min范围内，荧光强度最大且稳定，载气流速高于或低于该范围，强度降低。我们选择500mL/min的载气流速。回收率试验　称取3份不同的脱水辣根片样品各1.0g ,加入一定量的镉标准液做回收试验。