实践证明,利用扫描电镜分析火灾残留物、技术鉴定火灾起因远比宏观经验法和传统金相法客观、全面、可靠,拓宽了对电气火灾残留物的鉴定范围,也为电子显微技术开拓了新的应用领域。火烧铜线由外向内形成不均匀大小气孔的熔痕;电热铜线由内向外形成较均匀气孔的熔堆;电击铜线形成较光滑对称熔珠。硬度试样如用机械抛光制备,则粗糙度Ra值小于0.125mm(即光洁度?10以上)的磨面,其表面变形层对显微硬度值的测量影响不大。试验材料为Φ5.5mm的45钢丝,热轧态。在某钢丝绳厂生产现场拉制成不同规格的钢丝,最大应变量ε=2.41。截取不同规格(应变量不同)钢丝横截面制成金相样品经4%硝酸酒精腐蚀后,采用Leo1450VP型扫描电子显微镜(SEM)进行观察分析。着我国基础设施的建设与社会发展对高性能金属丝材需求量的增加,尤其是强度高、疲劳寿命长的高性能钢丝绳,在现代化建筑、交通、通讯、水利、电力、能源等行业中得到了广泛应用,具有极其广阔的市场应用开发前景。长期以来国内外生产厂家都采用共析点附近的高碳钢生产高强度钢丝绳,但是高碳钢丝绳普遍存在疲劳性能较差的问题[1~3]。日、德、法等金属制品技术发达国家转向中碳钢丝绳的研究,实验室家具力求突破传统高性能钢丝绳只能用高碳钢原料生产的禁区。与高碳钢相比,中碳钢具有良好的疲劳性能和塑性变形能力,并且生产成本较低。但是中碳钢初始强度较低,生产相同强度级别产品加工深度要求更高,如生产2000MPa级钢丝绳,采用高碳钢72A变形率只要90%(ε=2.30)就能达到强度要求,而采用45钢其变形率需达97%(ε=3.51)。由于珠光体与先共析铁素体强度不同,必然导致中碳钢组织变形的不均匀性,将这一现象定量化,对于分析中碳钢的变形极限具有重大意义。初始状态45钢钢丝横截面上先共析铁素体约占33%。随应变量的增大,在钢丝横截面上可分辨的先共析铁素体所占的比例不断降低,直至应变量达到1.0时先共析铁素体比例降至15%,但是随应变量进一步增大先共析铁素体所占比例基本稳定不变。拉拔变形初期,先共析铁素体应变量增大趋势远大于珠光体应变。当整体应变达1.0时,两者增大趋势趋于一致,但先共析铁素体最终应变量(ε=3.14)仍远高于整体应变量(ε=2.41)。采用便携式辐射测温仪表进行炉温测量时,由于工作环境差,因而测量精度低,并且由于是人工测量,而不能对炉温进行自动控制.采用在线式辐射测温仪表进行炉温测量时,在其光路没有干扰的情况下,所得的温度是一个综合的温度,实验室家具这个温度是由被加热的物料的温度、炉墙的内表面温度的分布及火焰辐射所决定.但是,火焰辐射的影响是不确定的,它随着燃烧状态等条件的变化而变化,这种情况在燃油的炉子中更为严重.另外,从显微硬度计的误差分析来看,硬度计本身具有一定误差,此误差与压痕对角线长度有关,据文献[l]介绍,当对角线长度d小于20mm时硬度计误差迅速增大,当d在20~60mm时误差变化显著减缓。基于上述理由认为,在贵金属材料中,硬度测试时所造成的压痕对角线长度不小于40mm是合适的,对于硬度值小于230的材料,试验负荷可选用50g,等于或大于230的材料,可选用100g负荷.这样既保证了精度,又使小0.15mm左右甚至更细的线材得以测量。实验室家具火灾分析以从易到难逐步排查方式进行,痕迹物分析一般从宏观到微观。从不同位置同种材料的差异缩小火源范围;从同位置不同材料的差异判别火场温度范围及受温最高部位。
从金属表面颜色可估计火场温度和环境;从热变形痕迹可判断火势蔓延方向和起火部位;从刀闸或插座的簧片弹性变化痕迹可判断火时用电状态等。根据分析目的采用不同清洗和制样方法。外观及断口形貌分析,将痕迹样品用酒精或超声去污,用炭导电胶固定于样品台(或用双面胶固定后喷碳) ;选取熔珠断面和杆端断口垂直观察。众所周知,在显微硬度试验中,负荷与压痕之间是不遵守几何相似定理的,通常认为显微硬度值随试验负荷的减小而增大,但在贵金属材料中却恰恰相反,即硬度值在小负荷时随负荷的减小而减小。用PtIr10、AuNi9、AuNiIFeZr9-2-0.3等合金的冷拉线材进行负荷试验,结果如图1所示。可以看出:在小负荷时显微硬度值是随负荷的增加而增大;负荷增加到一定值以后,显微硬度值逐渐趋于稳定。由此可见,实验室家具要比较显微硬度值,必须在同一负荷下进行,也可在硬度值已趋于稳定的不同负荷下比较,但由于有的合金硬度值稳定时的负荷较大,在大负荷下造成的大压痕虽有利于测量精度提高,但压痕过大使相当一部分细丝和薄板无法测量。航空用贵金属材料大多为细丝和薄片,对于这些材料的硬度试验只能选用显微硬度,然而影响显微硬度测试值的因素又很多,以致不同单位之间的测试结果往往难以一致。本工作进行了负荷、负荷保持时间、加荷速度、压痕间距、试样表面质量等项试验,认为影响显微硬度测试值的主要因素有试验负荷、试样表面质量和测量偏差等。接插件和近电接地金属件电弧熔痕;电线电缆熔痕,特别是断头熔珠;火灾痕迹物采样和观察重点准确采样是分析的前提。一般取样火灾最严重、火源最可能、热或电最强的部位,重点搜寻熔断器底座和刀闸开关的熔体喷溅痕迹; 实验室家具变压器、电阻器的绝缘烧痕和电击痕。Ra值小于0.125mm(光洁度?10以上)以及浅腐蚀以后的试样,硬度值基本不变,这说明只要用粒度小于3.5w的抛光膏抛光,则表面变形层对显微硬度测量的影响是不大的.我们认为,对于显微硬度试样,要求表面粗糙度Ra值小于0.125mm(光洁度?10以上)是必要的,为了便于精确测量有时要求还会高一些。熔痕形成的环境:一般过火铜线大范围表面富氧均匀过火,沿径向内外有别;瞬时原发短路则局部高温瞬熔迅冷,环境温度低,含氧高,烟气小;累积过载原发短路虽有以上特点但全线大电流和有时间累积热效应;火后继发短路则是大范围、长时间火烧,环境温度高,贫氧烟气大。这些都会使熔痕外形、断口、内部组织和成分分布各具特征。铜在不同温度和环境下具有不同的显微组织形态特征。例如:纯铜线熔点1083 ℃,无高温电击,外火下不易形成熔珠,因此半球状熔珠是电短路弧光放电的特征;黑色CuO 是几百度氧化的指示,红色Cu2O 是近千度高温的指示。实验室家具熔断器底座、刀闸开关或灯壳内有均匀喷溅熔痕是火前带电的指示。长时过载发热熔融;人工短路电击熔融;火烧绝缘短路熔融; 火烧单股线熔融;上述情况铜线与(5) 正常带电; (6) 不带电铜线,模拟火灾过火一遍,模拟试验样品与火灾现场熔痕样品进行比较。从外观、断口、剖面、腐蚀金相组织及微区化学分布等多种角度和层次比较判断。直接因电路短路或过载,造成原发性一次短路打火,其中分突发性瞬间短路和长时过载发热着火;先非电起火使电路绝缘破坏,造成继发性所谓二次短路,其中又受一次火源温度高低、时间长短影响;与电无关的火灾燃烧。据统计,因配线电线、电器发热和强电电线短路占电气火灾60 %~80 %。在首先排除或确认电起火的分析中,残留铜线是最常见的原始物证。由表2可见,拉拔初期由于先共析铁素体易变形,变形主要发生在先共析铁素体中。因此先共析铁素体应变量远远高于珠光体应变量,当整体应变量为0.5时,先共析铁素体的应变量已大于110,而珠光体应变量只有0.3左右;当整体应变达1.0左右时,由于先共析铁素体承受的应变(约1.8)超过珠光体承受的应变(约0.8)的两倍。由于加工硬化效应的存在,导致先共析铁素体和珠光体的强度已经基本相近。因此,随整体应变量的进一步增大先共析铁素体和珠光体同步变形,应变量增大趋势趋于一致,但先共析铁素体最终应变量(ε=3.14)仍远高于整体应变量(ε=2.41)。对系列照片进行图像二值化处理以后,再用Matlab软件提取二值图数据矩阵,并分别计算图像中白色区域(珠光体)和黑色区域(先共析铁素体)所占面积,得到的结果见表1。由表1可见,初始状态先共析铁素体所占比例约33%,原材料是热轧控冷盘条,其热轧后冷却速度较快,所以先共析铁素体少于平衡状态的43%。
随着应变量增大钢丝横截面上可分辨的先共析铁素体所占比例不断降低。当应变量达到1.0左右,可分辨的先共析铁素体所占比例降为15%左右。但是随应变量进一步增大先共析铁素体所占比例基本稳定在15%左右。图2为经二值化处理前后金相试样的SEM图像。由图2可见,处理后图像能准确反映源图中先共析铁素体(黑色区域)和珠光体(白色区域)的分布状况。由于考虑到在计算机中图像是以矩阵形式储存的,不同的数字代表不同颜色。对于黑白二值图而言,相应矩阵中的元素只有0和1,其中0代表黑色,1代表白色,见图1。因此,为了计算图中白色区域所占面积,只需计算矩阵中1元素的数量。首先采用Photoshop7.1软件对金相照片进行二值化处理,将珠光体和先共析铁素体区别开来。然后运用Matlab6.5软件提取处理后图像的数据矩阵,并计算矩阵中黑区所占比例,即先共析铁素体所占比例。为了尽量减少计算的偶然性误差,每道次试样都随机选取5个视场图像进行处理计算。结论火灾是频度最高、损失最重、但又最能受控人为干预影响的灾害。在火灾事故鉴定中,痕迹物是最客观、稳定和可靠的证据。本文总结一些利用扫描电镜鉴别电气火灾痕迹的方法和规律。实践证明,各单位的测试结果往往不一致,其中125厂最高,212厂最低,高低值相差39.7,若以百分数表示则差13%。这样悬殊的差异使各单位之间的测试结果难以比较,同时也说明了在试验机正常的条件下,显微硬度的误差主要来自测试人员的瞄准技术。我们采用金相细砂纸研磨,机械抛光以及浅腐蚀的方法,获得表面质量不同的试样,以观察表面质量的影响。各单位对试样表面质量的要求不同,有的用金相抛光的方法获得,有的在金相细砂纸上磨几下即成.实践证明,同一块试样表面因质量不同硬度值是有差异的。实验室家具温度是工业生产中最常见、最基本的工艺参数之一,工业上测温方法很多,如热电阻、热电偶、辐射测温等.根据测温范围、测温环境的不同选择不同的测温手段.辐射测温由于上限测量温度高,故有着广泛的应用空间.辐射测温原理是基于普朗克辐射定律,即当被测物体温度发生改变时,它的辐射能量按着光谱波长的分布发生改变.用于炉温测量的辐射测温可分为便携式和在线式两种形式.比较表3和表4可见,修正后的硬度值基本趋于一致。若取5个修正值的加权平均值作为该材料的真值,则真值为302.2。这样上海仪表厂和212厂的修正值与真值分别差1.6%和-1.9%,两者相差3.5%,即5个单位之间的最大差值由修正前的13%下降到修正后的3.5%。试验证明,测量偏差的修正是十分有效的,实验室家具它能显著地提高测试结果的准确性。为了提高测试的正确性,我们主张用标准显维硬度块统一测试结果,为此,提出了测量偏差的修正问题。所谓测量偏差,系指在相应负荷的标准块上测量7点,其平均值与标准块硬度值之差除以标准硬度值,测量偏差用百分比表示,测量人员在求得各自的测量偏差之后,对被测试样的硬度值进行修正.