注意事项与干燥剂比例为20∶1的腻子颜色为乳黄色,其硬度比较软,因此在磨光时应采用从600,800,1000到1200目的水砂纸依次磨光,且不要太用力,而且要不断的左右移动试样,尤其是在1000和1200目水砂纸上磨制时时间应尽量长一些,一般不少于5min,而且要反复磨2～3次,然后再抛光,抛光时间为5～7min为宜,抛光剂最好采用金刚石的。由于该配比腻子比较松软,或多或少会在样品表面留下一些划痕(图1),影响样品的测试。分别采用腻子与干燥剂比例为20∶1,15∶1,10∶1和5∶1来包埋样品。首先按比例配制少量的腻子,均匀的涂在基片的表面上(基片要有一定的厚度且上下两表面平滑),在腻子没干之前迅速将片状电阻器整齐地侧立在基片上,待腻子完全干时再重新按比例配制腻子将样品完全包埋之中,置通风处凉干后,再用水砂纸进行磨光,然后进行抛光。所有材料,在磨制与抛光过程中都会产生变形损伤层,因材料的软硬、通风柜磨光及抛光的程度不同,其变形层的深浅也不同。若变形损伤层,在抛光阶段未被消除,或又产生了新的变形损伤层,经侵蚀后,组织就会出现假象,特别是当材料硬度较低时,此种情况较为突出。工业纯铁的退火组织,主要是铁素体,铁素体的硬度只有80HB左右,所以抛光过程中,稍有不慎,就会产生扰乱缺陷,影响侵蚀后组织的正确判断。基于此,本人将纯铁在抛光及侵蚀过程中易出现的一些缺陷及消除方法作一介绍。奥氏体晶界能否被清晰侵蚀取决于样品的化学成分、通风柜热处理状态、侵蚀剂和侵蚀条件等多种因素。奥氏体晶界的侵蚀方法有很多种[1～4],对于2.25Cr-1Mo-0.25V钢奥氏体晶界的显示,笔者曾经试用多种方法,效果均不理想。我们在实际工作中进行大量的反复实验,曾采用各种树脂胶来固定包埋样品,考虑到样品本身是由金属镀层和陶瓷基片构成,选用的树脂胶必须对这两种材料都有很强的粘合力,如环氧树脂胶粘剂,它一般由环氧树脂、固化剂及填料组成,为双组分或多组分胶粘剂,对金属具有较高的粘结强度。但这种胶在固化时要加一定的压力,80℃×2h再100℃×6h可基本固化,而样品要垂直侧立于胶中,这样在基片制备上有较大难度,同时这种胶固化后的硬度比样品的硬度高,在抛、磨样品时,由于硬度上的差异会使样品磨面出现很多划痕,给测试带来不便。采用丙烯酸脂胶粘剂如502瞬间胶粘剂,这种胶对样品有较高的粘结力,而且粘结后剥离强度和抗拉强度都大,但由于这种胶在数秒至几分钟内可迅速固化,这样给样品的包埋工作带来了相当大的难度。对于α2氰基丙烯酸酯粘合剂,大多数是单组分的稀薄液体,不需加固化剂,能在常温下迅速固化,由于固化速度快,且粘合剂较稀薄,容易流散不适合大面积粘合,不利于样品的包埋。通过大量的实验,采用快速干燥腻子来固化、包埋样品比较理想。众所周知,腻子是一种嵌填材料,通常在涂漆装饰之前,用腻子来嵌缝填平,以求得平整光洁的外观。而聚合型腻子(原子灰)是国际上新颖的常温快干腻子,自20世纪80年代以来,从日本、西德、英国、新加坡传入中国。聚合腻子是双组分配合而成的,随用随调配,常温快干聚合腻子配方独特,具有快干、可湿打磨、附着力强、不开裂、通风柜可随意造型贮存和金属粘合力很强等特点,而片状电阻器主要是以陶瓷和金属材料组成的,样品的处理需要包埋并且需要湿打磨,因此采用常温快干腻子来进行处理样品是非常适合的。

   常温快干腻子一般采用国产的即可。类似针孔的小黑点缺陷。此类缺陷在抛光时肉眼不易发现,经侵蚀后,在显微镜下观察才可发现。消除方法:抛光结束前,在只有样品本身重量或很小的压力下,在抛光盘中心再抛光2～3min;或在抛盘上加几滴0.2%的铬酐水溶液侵蚀抛光灰色氧化斑点缺陷。该缺陷是由于样品侵蚀后,在冲水、淋酒精、干燥阶段的操作速度过慢所致。消除方法:样品在淋过酒精后要迅速用电吹风吹干,干燥时间可延长数分钟。宽晶界或双晶界缺陷。该缺陷是由于样品侵蚀时间过长,或侵蚀剂浓度过大所致。消除方法:选择适宜浓度的侵蚀剂,侵蚀时间不宜过长,一般工业纯铁退火试样侵蚀4～6s即可。黑白晶粒缺陷。该缺陷是由样品抛光面与抛光布接触处存在局部发热现象所致(见图1)。消除方法:①注意冷却,保持抛光布的湿度;②用0.2%铬酐水溶液进行侵蚀抛光。钢的奥氏体晶粒度对钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标有很大影响,对于研究钢的组织遗传性更是不可缺少的研究手段。因此奥氏体晶粒大小的检测有着很重要的意义,其显示方法也被广大科研工作者不断探讨。片状电阻器是目前电子行业中比较重要的电子元件,它广泛应用于笔记本电脑、手机、微型录音机、通风柜，微型VCD等现代的高精密电子设备上。而不同的电子设备对片状电阻器的规格要求也不相同。因此片状电阻器镀层的厚度也不相同,各种规格的片状电阻器体积都非常小,若要用金相显微镜检测片状电阻器侧面镀层的厚度,则要把样品侧立固定然后进行包埋,再将样品进行磨、抛光处理,这就要求样品与固定物有很高的粘结性,且在硬度上相吻合。后又经过多次试验发现,40℃恒温水浴下,用100mL过饱和的苦味酸水溶液(容器底部有少量未溶解的苦味酸颗粒)和2mL雕牌高效洗洁精(含表面活性剂)侵蚀效果很好(见图1)。具体方法是将抛光后的试样放在侵蚀液中,被侵蚀面向上[4],观察试样表面的颜色变化(没有严格的时间限制),发暗后立即放入清水中冲洗,然后用酒精清洗,风干后用显微镜观察效果。若侵蚀太浅需重新侵蚀,一般重复2～3次效果最佳。根据新抛光工艺实践可以看出．要想得到一理想的金相组织。应根据材料的特性．采用不同的抛光工艺，即抛光时采用不同的润滑剂．所用的压力、时间也各不粗同，并且磨抛材料粒度的间隔要小．通风柜转速最好不超过500r／min。．这样就能取得良好的效果。钢铁材料的试样制备 在锅炉压力容器爆炸及重大事故分析中．金相分析是重要的手段，例如判断金属材料是否受到热损伤．就要通过金相观察．看其组织是否有变化．金相试样制备是很关键的环节．也是正确分析的保证．利用Abralnin 自动抛光机进行抛光．其工艺简单．省时省力．工艺流程见表4，金相组织见。与干燥剂比例为15∶1的腻子颜色为黄色。由于在此比例中干燥剂多了一些,因此包埋样品的干燥速度较前者快,腻子的硬度也较前者高,所以在磨光时应采用400,800和1000目的水磨砂纸依次磨光,其中在800目水砂纸上的磨光时间要长一些(3～5min),一般应在800和1000目的水砂纸上交替磨光2～3次,磨制时要适当增加压力并且左右移动试样。抛光剂仍采用金刚石的为最佳,抛光时间为3～5min。用与干燥剂比例为5∶1的腻子包埋样品对片状电阻器镀层的测试是最理想的,此时腻子的颜色为橘黄色。这种配比相对硬度更高一些,在磨光时一般先采用砂轮进行粗磨,然后再用400,600,1000和1200目的水砂纸依次磨光。在磨光时,要握紧基片,增大压力,并左右移动试样,直到试样表面没有明显划痕为止。抛光剂可以采用Al2O3 12h澄清液。用这种比例的快干腻子处理样品可使其表面比较光滑呈镜面效果,样品中镀层部分层次清晰,边缘光滑,厚度测试结果比较理想,见图3。高温超导材料的试样制备 以忆、钡、铜的氧化物为原料，采取适当的工艺条件制备的高温超导体为提高Jc 值，对211 相的分布进行金相观察。由于该合金极易氧化。甩常规的金相制样法得不到真正的显徽组织。

   因此采用新工艺．制备方法见表2，金相照片见图2。采用Pedemin-2 撇光机，无水抛光法。与干燥剂比例为10∶1的腻子颜色为微橘黄色。这种配比相对硬度高一些,通风柜在磨光时往往采用200,600,1000和1200目的水砂纸依次磨光。先用200目的水砂纸将样品表面的腻子磨光,露出样品的侧面,再用后面的几种砂纸磨光,在600目水砂纸上磨光时间相对长一些。在磨光时,要握紧基片并增大压力。抛光时采用Al2O312h澄清液抛光剂进行抛光,一是比较经济,二是对样品没有腐蚀性。这种比例的腻子硬度与样品的硬度比较接近,用水砂纸磨光后样品表面比较光滑,几乎没有划痕,经磨、抛光处理以后,样品具有镜面效果,测试效果比较理想,铝一碳化硅复合材料的金相制备 这是典型的复合材料．基体很软．而加入的sic 颗粒很硬，其金相样品的制备是很困难的．本实验采用不同sic含量的丝材。试祥的抛光工艺见表3，金属材料显微组织的观察，是材料的加工工艺与性能的连接点，不同的材料，金相制备的方法也不同，最近几年开发研制的几种新合金材料使用常规的制样法所得到的金相组织不理想，本实验利用丹麦stoers 公司的自动抛光设备，根据这些材料的特点，摸索研究并总结出了一套新的制样工艺，取得了满意的结果，对合金材料的研究起到了推动作用。同时对那些常见金属材料的金相制样也采用新工艺，省时、省力、提高了工效。本文介绍了几种不同材料的抛光工艺及显微组织。该配比的腻子因干得快一些,硬度也略高些,样品表面比较光滑,划痕相对图1少些。精密陶瓷一钢铁连接样品 精密陶瓷与金属的连接方法中，潜力最大的是采用银一铜一钦钎料连接。对其显微组织的观察，特别是对两种材料的界面结合层的观察目的是为对连接质量的控制，性能检测及微结构间的关系找出一定规律，通风柜为提高材料的连接质量提供依据．Si3N4-4Cr10Si2Mo 钢经银一铜一钦钎接后取大约3 ×4×3cm 大小的金相样品，在Prowtopress-2 镶样机热镶。然后在Abralnin 自动抛光机上进行磨抛，其工艺见表1 。金相照片见图1。片状电阻器因体积小不易固定,给电阻器的侧立抛磨带来了一定难度,对样品进行包埋固定,则要求固定物与样品的硬度要十分相近,交连性能好,且不具有腐蚀性。经过大量的实验,用快干腻子基本可达到上述要求,只要腻子与干燥剂配比合适就能达到比较理想的测试效果。