微量元素分为人体必需生物活性元素和可能对人体有害的非生物元素两类。随着人们对中药研究的重视,中药中微量元素的作用越来越引起人们的关注,已注意到微量元素在疗效中的作用;在中药的质量控制中,除了以目标有效活性成分作为指标外,微量元素特别是重金属元素的含量直接影响到中药的质量和用药安全性。为了了解中药中微量元素的生物效应、毒理作用,以及环境污染的影响等,近年来对中药中微量元素的分析日渐增多。槐花为豆科植物,有凉血止血,清肝泻火的作用;大黄为蓼科植物,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经的作用。本文分别选定以花和根茎入药的槐花和大黄作为样品,实验室家具采用微波消解-原子吸收光谱法测定其中的微量元素,旨在了解其中的生物活性元素铜、铁和锌,以及有害元素镉、铬和铅的含量,对于了解生物活性元素和有害元素的作用,有效控制中药质量具有重要意义。称取液体样品约10 g(固体样品约3 g)，精确至0．01 g，至于200 mL烧杯中，加入40 mL水和10 mL硫酸溶液(1+3)。煮沸2 min，冷却(如有白色沉淀应过滤除去)，加入5 mL三价铁共沉淀剂，在搅拌中滴加氢氧化钠溶液(400 g／L)先生成红棕色沉淀，又出现乳白色沉淀。最后。乳白色沉淀逐渐减少，只剩下红棕色沉淀，这时，停止滴加，将烧杯里的溶液和红棕色沉淀全部移人100 mL量筒中，静置4 h后将上清液全部倒掉。再往量筒里加入100 mL氢氧化钠溶液(4 g／L)，混匀，静置2 h，将上清液全部清除。滴加硝酸溶液(1+1)，使量筒里的沉淀全部溶解，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。试验结果表明,实验室家具采用微波消解技术应用于槐花和大黄样品消化,不仅消化时间短,样品及消解试剂用量少,污染少,而且简便、快速、准确可靠,结合灵敏度高,选择性好的原子吸收光谱法进行测定,可建立灵敏、快速可靠的中药微量元素测定标准方法,有效地控制中药质量标准。

  采用标准加入法与标准工作曲线进行比较,考察测定样品的干扰情况。发现6种元素的标准加入曲线的斜率与标准工作曲线基本一致,结果无显著性差异,两者测定的最大相对误差小于8.5%,元素间的相互干扰较小,不影响样品的测定。按试验方法测定了中药槐花和大黄中微量元素含量.可知,生物活性元素铁和锌的含量较高,有害元素中铅含量最低。大黄中微量元素的含量均高于槐花,有害元素镉和铅明显高出槐花,这是由于药用植物的取药部位不同有关,也与植物的生长土壤、元素的环境迁移行为有关。最佳投药量的确定。对于絮凝剂来说，当开始浓度由低到高变化时，实验室家具去浊率逐渐增大。当絮凝剂浓度达到某一数值时，去浊率最大，其后随着絮凝剂浓度的继续增大，去浊率反而下降。由此可见。在水样的絮凝处理过程中。无机高分子絮凝剂有一个最佳的絮凝浓度范围。对空白溶液进行10次测量。摘要：建立了一种以硫酸一硝酸对样品进行消化，火焰原子吸收测定铅的方法。该法用于实际样品的测定时。相对标准偏差小于2．3％ ，加标回收率为98％～102％ 。该方法已成功地用于实际样品中的铅的测定，效果良好.标准曲线的绘制　取顺铂,加纯化水溶解,分别配制成20.0, 10.0, 2.0, 1.0, 0.4μg/mL,依次用血浆1 ∶1稀释,即得顺铂标准溶液。每个标准点测3次,取平均值作曲线,结果表明,在测定范围0.2～10.0μg/mL,线性关系良好,回归方程为Y=0.0476X + 0.00715, r=0.9999。样品处理　取血浆3mL于肝素化的离心管中,取腹腔积液3mL于离心管中, 1000 r/min离心10min,取上清液用0.25% TritonX2-00溶液按1 ∶1稀释,振摇均匀后进样测定。顺铂可采用腹腔注射给药方式,可同时采集腹腔积液辅助观察疗效。一般腹腔积液中顺铂浓度越高,血浆中浓度越低,则说明局部吸收多,对肾脏、骨髓的不良反应小,疗效越好。顺铂在体内消除十分缓慢,几乎所有患者均发生肾毒性。因此,建立铂含量测定十分必要,其检测方法有HPLC、电镜等,也有用原子吸收分光光度计来检测。但以原子吸收分光光度计法测定优点最多,适用临床药物浓度检测。顺铂(CDDP)是一种铂的金属络合物,是20世纪70年代上市的一种临床有高度抗癌活性的药物,在临床上已得到广泛的应用。大剂量顺铂为主的联合化疗,对于手术、放疗或化疗后复发和转移的患者有较好的疗效,但其严重的肾毒性反应,限制了该药的使用。因此,测定血浆中铂的浓度很有必要,可为临床合理用药提供理论依据。用石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中铂的浓度,相对高效液相色谱法(HPLC法)、电镜法,其方法特异性高,准确,迅速,简便。高于或低于这个浓度范围。絮凝剂效果都不理想，加的浓度高时还可能造成二次污染。我们在实际应用中，应控制投药量以及絮凝剂本身的检测。以保证饮用水不受污染。采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。

  实验室家具在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89.2%～112.0%之间。在6只50 mL容量瓶中，依次加入铅标准溶液0 mL，1．00 mL，2．00 mL，3．00 mL，4．00 mL，5．00 mL和5．00 mL三价铁共沉淀剂，1 mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在波长283．3 nm处，以试剂空白为参比，按GB／T9723之规定测定吸光度，以铅含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。样品处理。在聚合氯化铝溶液中加入三价铁离子，调节pH值使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铁富集。再调节pH值至1 1．5～12．0，沉淀中的铝转化成可溶性的盐，可与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀溶解，形成的溶液含铁量为1 000 mg／L ～1 500 mg／L，可用火焰原子吸收法测定其中的铅。安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝，开启仪器电源及固定空心阴极灯灯电流，预热仪器10min～20 min，使光源稳定，调节燃烧器位置，开启空气．乙炔气阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。将每升含1．5mL硝酸的纯水喷人火焰，按min进样量为3mL～5 mL，并将仪器调零．将铅标准储备溶液用每升含1．5 mL硝酸的纯水稀释成一定浓度10 mg／L将此溶液喷人火焰。调节仪器的燃烧器位置，火焰高度等各种条件。直到取得最佳。此时。灯电流10 mA。波长283．3 nm。光谱通带0．5nm，燃烧头高度6 nm。火焰为乙炔一空气，气体流量2 L／min。聚合氯化铝作为一种高效絮凝剂于20世纪60年代在日本首先进入实用阶段。极为有效的固液分离剂—— 聚合氯化铝具有较好的电中和、吸附、架桥与卷扫作用，形成的絮体大，有较好的脱色作用，但絮体松散易碎。密度小。称取5g(0.01g) 结晶柠檬酸,加入50mL容量瓶中,加小量超纯水溶解, 分别加入一定量的标准溶液, 加水定容至刻度, 使溶液中加入标准的浓度分别为5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,作为试样溶液进行测定。实验室家具方法:将血浆在1000r/min离心10min后,取上清液,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定顺铂的含量。结果:人血浆中顺铂的回收率为94.7%～103.70%。结论:该方法为一种可信度较高、操作性较强的血浆顺铂的测定方法。柠檬酸( citric acid) 具有令人愉快的强烈酸味, 广泛用作食品、饮料的酸味剂和药物添加剂等。一些柠檬酸产品标准对于柠檬酸中钙的限量作了规定,目前多采用火焰原子吸收法定量分析柠檬酸中微量的钙。本文采用石墨炉原子吸收法直接测定柠檬酸中钙含量, 实验结果准确可靠,操作简便。沉降速度较慢，并有一定的生物毒性。共存离子的影响 。在空气一乙炔火焰中，原子吸收光谱法测定铅很少遇到化学干扰，试液中一般共存元素即使存在l g／L也不影响测定。分别取一定量的标准溶液或样品处理溶液于25mL 比色管中,测定镉、铬和铅时,加入基体改进剂NH4H2PO4溶液0.5mL ,稀释至刻度, 摇匀。

  铜、铁和锌按工作条件在WFX-120原子吸收分光光度计上测定; 镉、铬和铅则按表条件在AA26800/ GFA26500 原子吸收分光光度计上采用自动进样器测定,进样量均为20μL。取市售槐花米在50℃下烘干,研细250μm ,备用。称取样品0.3～0.5g 于聚四氟乙烯罐中,加入浓硝酸4mL ,高氯酸0.5mL ,过氧化氢1mL于消化外罐中,加盖,放入MK2 Ⅲ型光纤自控密闭微波消解炉。调节压力0.5 MPa预加热1 min ,再调节压力1.0MPa 加热5min ,微波固定输出功率均为650W。消化后冷却,定容备用。同时做空白对照。实验室家具使用中的潜在的问题是它对生物体的影响。目前，国内大多数水厂都用铝盐作为絮凝剂。絮凝处理是水质转化过程中的关键步骤之一。无机高分子絮凝剂可以有效地去除水中的悬浮物，降低水的浊度，使水澄清，提高水质，并且在固液分离的同时，把吸附在固体沉积悬浮物表面的有机及无机污染物从水体中分离出来，实验室家具达到去除水体中部分污染物的目的。许多水厂为了降低滤前水的浊度而加大絮凝剂的投放量，使得出厂水的无机离子铅、镉等的含量增加。研究表明，饮用水中的铅含量过高会给人体健康带来不良影响，铅会在体内蓄积，破坏大脑皮层，扰乱神经控制系统的情感记忆和思维活动。聚合氯化铝中铅的测定方法很多，尽管石墨炉法具有较高的灵敏度，但由于水处理剂聚合氯化铝的基体较复杂。采用石墨炉法的干扰较多“1，难以取得满意的结果。而采用火焰原子吸收法测定，不仅快速简便，而且干扰少，灵敏度、准确度完全能满足测定的要求。在顺铂的原子吸收测定中,使用二步升温干燥样品和三步升温使样品灰化,实验室家具以防溅和损失,同时采用灵敏度高的热解涂层石墨管,使测定中灵敏度和重现性都有一定改善。